測定甲醛實驗分光光度法原理
下面有嘉興室內空氣檢測提供測定甲醛實驗分光光度法原理。
1、原理
空氣中的甲醛經采樣,被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。
測量范圍:用5mL樣品溶液,本法測量范圍為0.1~1.5mg;采樣的體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。
檢出下限:本法檢出0.056mg甲醛。
2、儀器和設備
(1)大型氣泡吸收管:有10mL刻度線。出氣口內徑1mm,出氣口至管底距離小于等于5mm。
(2)恒流采樣器:流量范圍0~1L/min,流量穩定。使用時,用流量計校準采樣系列,在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度計:在630nm測定吸光 度。
3、試劑
(1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2.HCl,簡稱MBTH溶于水中,稀釋至100mL即為吸收原液,儲存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。
(2)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1mol/L鹽酸
溶液溶解,并稀釋至100mL。
(3)甲醛標準溶液:配制及標定方法同AHMT比色法。
4、采樣
用一個內裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
5、分析步驟
(1)標準曲線的繪制:取9支10mL具塞比色管,按表4-2配制標準色列。然后向各管中加1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算標準曲線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg (μg/吸光度)。
表4—2 甲醛標準色列
管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
標準溶液/mL | 0.00 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
吸收液/mL | 5.00 | 4.90 | 4.80 | 4.60 | 4.40 | 4.20 | 4.00 | 3.50 | 3.00 |
甲醛質量/μg | 0.00 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
(2)樣品測定:采樣后,將樣品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管,使總體積為5.0mL,室溫下放置80min,以下操作同標準曲線的繪制。
6、計算
(1)將采樣體積換算成標準狀態下采樣體積。
(2)空氣中甲醛濃度按下式計算
ρ=[(A-A0)X Bg]/V0
式中 ρ—空氣中甲醛,mg/m3;
A—樣品溶液的吸光度;
A0—空白溶液的吸光度;
Bg—用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,μg/吸光度;
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